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Desecación o secado es la separación del líquido contenido en un gas, un líquido o un sólido, esta sería la definición general. Por ello, la desecación es la operación farmacéutica que produce la retirada total, o más frecuentemente, parcial de la humedad contenida en un sólido humedecido y a su eliminación de una solución o suspensión de los materiales que formarán el producto seco definitivo. Esta operación es muy utilizada como etapa final del proceso y es diseñada para dar lugar a un producto homogéneo y estable, con facilidad para ser manipulado en las siguientes operaciones de envasado o formulación.
En numerosas ocasiones, con ello se busca proporcionar al sólido seco unas buenas propiedades de flujo o deslizamiento. En algún caso, esto incluye la conversión de un agregado húmedo procedente de un filtrado en un sólido con buena fluidez; una solución es evaporada y secada en la misma operación (evaporación por nebulización). El desecado es también importante como etapa intermedia en algunas operaciones de fabricación de una forma farmacéutica, principalmente antes de la compresión tras granulación por vía húmeda y durante el recubrimiento (grageado o pelicular). Por último, el secado también puede ser interesante para minimizar ciertos riesgos de deterioro del producto durante el almacenamiento. Varios métodos y procedimientos están disponibles, y la elección puede depender de:
- La sensibilidad al calor por parte del producto.
- Las características físicas del producto a desecar.
- La naturaleza del disolvente a eliminar.
- La necesidad de procesado o manipulación aséptica.
- La escala de la operación.
- Las fuentes de calor disponibles.
Teoría del secado
La desecación consiste en la transferencia de vapor desde el sólido humedecido al gas que lo rodea, que, en general, contiene cierta humedad. De ahí que la desecación dependerá del estado de humedad de la atmósfera y del cuerpo en cuestión. Lógicamente, el contenido en humedad de la atmósfera o estado higrométrico del aire tendrá una influencia en el proceso de secado.
Conceptos y definiciones
En la mayoría de las ocasiones el líquido a eliminar es agua (es el disolvente farmacéutico más utilizado), por ello tenemos una serie de términos relacionados: humedad relativa del aire o ambiente, humedad del sólido o material, humedad o agua libre, humedad o agua ligada, y punto de rocío. La humedad relativa del aire, se refiere al contenido de humedad de un determinado ambiente a una temperatura dada. El aire capta vapor de agua hasta saturación (en ese momento se habla de humedad relativa del 100 %).
Esta captación es directamente proporcional a la temperatura. Si aumentamos la temperatura, aumentará la capacidad para captar humedad y su humedad relativa disminuirá. La humedad del sólido se refiere al contenido en agua (o disolvente) que contiene un determinado material. Se expresa en masa de agua (en kg) por masa de sólido seco (en kg). Esta humedad del sólido puede estar asociada al mismo de forma diferente, se puede hablar de humedad libre o agua libre del disolvente que puede perder un sólido después de un proceso de secado con aire de humedad relativa constante.
Esta agua se extrae fácilmente por evaporación, y es capaz de ejercer su presión de vapor completa. Por otra parte, la humedad ligada es el agua que se encuentra incorporada dentro de la estructura del sólido, de manera que no ejerce su presión de vapor completa ni se pierde fácilmente por evaporación. La humedad ligada se puede definir también como la humedad mínima de un sólido para que deje de comportarse como un higroscópico, o como la humedad mínima en equilibrio con aire saturado. La humedad no ligada o agua libre se calcula por diferencia entre la humedad total y la humedad ligada.
Pérdida de agua en sólidos humedecidos
Durante el secado, el agua no ligada se pierde fácilmente. Sin embargo, el sólido no queda totalmente libre de moléculas de agua, se establece un equilibrio entre el contenido en humedad del sólido y la del ambiente. La humedad que se alcanza cuando un cuerpo está en contacto con aire en condiciones determinadas se conoce como humedad en equilibrio. Esta es, dependiente de la temperatura y humedad relativa del aire y de la naturaleza del sólido.
Así, cuando el sólido alcanza su contenido en humedad en equilibrio, el secado no cambiará su contenido. Por ello, la única posibilidad será cambiar las condiciones del aire de secado (exponer el sólido a un ambiente con menor humedad relativa), mediante sistemas de aire acondicionado o desecantes. Para conseguirlo, se puede utilizar gel de sílice y anhídrido fosfórico. Estos desecantes actúan por extracción de agua desde el ambiente, lo cual fuerza a desecar el sólido. Aun así, la humedad de un sólido puede recuperarse muy rápidamente. Esto sobre todo si está “sobre secado” y se expone a un ambiente con mayor humedad relativa.
Los materiales expuestos a condiciones húmedas, ganarán humedad; por lo que secar hasta contenidos menores que la humedad en equilibrio del sólido en sus condiciones de manipulación, almacenamiento o uso no supone ninguna ventaja.
Curva y velocidad de secado
En una operación de desecado hay diferentes etapas. Un material con un elevado contenido en humedad y con su superficie húmeda que ha sido dispuesto en una cámara cerrada por donde puede circular una corriente de aire a una determinada temperatura, el agua irá transformando en vapor de agua (o de disolvente) y podrá difundir a la película de aire estacionario que se encuentra sobre él, ese vapor será eliminado rápidamente por la corriente de aire que atraviesa la cámara. La velocidad de evaporación será constante en el tiempo y vendrá condicionada por la temperatura y la humedad del aire. Este último se mueve a velocidad constante por la cámara.
Durante ese periodo, la superficie del material se parece a un higrómetro de bulbo húmedo. Esto pues el calor transferido desde el aire caliente es usado para evaporar el agua a temperatura de la superficie del objeto. Este vapor satura el ambiente de la película estática; misma que está sobre la superficie del sólido y, desde allí, es transferida a las capas de aire que circulan en la cámara.
Si conseguimos reducir el espesor de la capa de aire estático, se podrá incrementar la velocidad de secado. Durante este periodo del proceso, en el cual la velocidad de secado es constante, la velocidad de transferencia de masa de agua desde el sólido al aire es directamente proporcional a la diferencia de humedad del aire en contacto con la superficie del sólido y la humedad de la corriente de aire. También es directamente proporcional al área de superficie expuesta ha secado.
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